食品界

大米中总砷、镉含量检测的能力验证研究

作者:王烨旻 来源:食品界 202008期 时间:2020-10-16

摘要:在工业化进程快速推进的过程中,土地重金属污染现象日益严峻,累积在土壤中的重金属通过食物链富集到人体内,给人类的身体健康带来了严重的危害。近年来,食品安全事件频...

  摘要:在工业化进程快速推进的过程中,土地重金属污染现象日益严峻,累积在土壤中的重金属通过食物链富集到人体内,给人类的身体健康带来了严重的危害。近年来,食品安全事件频发,食品安全问题已经成为人们关注的热点。水稻作为一种生长在水中的农作物,更容易吸收土壤中的重金属成分。基于此,本文开展了大米中总砷、镉含量检测的能力验证研究,通过对样品的均匀性和稳定性进行测试,对不同机构大米中总砷、镉含量的检测能力进行评价,旨在为业内人士提供参考和借鉴。

  关键词:大米;重金属;检测;砷;镉

  在众多的重金属成分中,砷、镉是有毒元素,通过食物链方式进入人体后,将会给人的健康带来严重的负面影响。我国相关法律对于食品中砷、镉的含量有着严格的规定,一般限量为0.2mg/kg,但是近年来的调查统计显示,我国部分区域砷、镉超标的现象较为严重,其中尤其以大米更为显著。准确的农产品重金属检测结果可以为农业环境污染治理提供技术支持和依托。近年来,针对大米中砷、镉等重金属成分的检测研究已经成为人们关注和研究的重点。通常来说,样品均匀性和稳定性是验证计划能够成功实施的前提和基础,排除样品自身差异性对检测结果的影响,能够更好的反映实验室的检测能力。实验室能力验证是判定实验室检测能力的重要标准,本文基于该方法对某粮食质检机构的大米中总砷、镉含量检测能力进行分析评估,旨在为质检机构提升检测能力提供参考和借鉴。

  1. 材料与方法

  1.1 能力验证样品

  研究共包括1个考核样品和2个干扰样品。其中考核样选用含有砷、镉等重金属的大米作为母样,经干燥、粉碎、过筛、混合处理以及均匀性检验后,采用双层自封袋分装为52份,每份9克左右,样品完成封装后冷风干燥保存,作为后续研究的样品。

  1.2 均匀性和稳定性检验设备

  根据行业规定,采用离子体质谱法开展实验样品的均匀性和稳定性检验,仪器为美国PE公司生产的NexlON 300D型电感耦合等离子体质谱仪,射频发射功率为1300w。

  1.3 样品方法与考核

  为确保实验的科学性,采用分组设计的方法,将参与研究的实验室分为两组,每个实验室考核三个样品(考核样A以及干扰样B、C),统计时以考核样结果为主。考核标准以国家现行标准为主。

  2. 结果

  2.1 能力验证样品的均匀性和稳定性

  (1)均匀性分析。通常情况下,样品需要经多个质检机构检测,均匀性检测一般分为两次。其中第1次检验在样品制备后开展,随机选择具有代表性的10个点,在同样的条件下每组样品测试2次。第1次检测合格后将样品分装成小包装袋,进行第2次均匀性检验,同样的环境下测试2次。针对检验的结果采用单因子方差分析方进行分析,结果显示,两次检验的P值均大于0.05,即检验样品中砷、镉的含量是成均匀分布的。

  (2)稳定性分析。对于完成均匀性检测的样品,为了确保样品发放至回收期间的稳定性,需要对其进行稳定性检验。随机选取10份样品,间隔周围为25天,对样品进行测定,每份测定2次,分析结果显示,同份样品两次测定结果无显著性差异,即样品稳定性较好,能够满足样品在测试周期内的稳定性要求。

  2.2 能力验证结果分析

  (1)统计评价方法。

  实验统计结果显示,数据整体上呈正态分布特点,凡是存在个别极端值,为减少极端统计数据的影响,采用四分位距和中位值稳健统计方法,采用z比分数评价实验结果与中位值的偏离程度,如果|z| ≤ 2,则统计结果满意,|z| ≥ 3,则统计结果不满意,其余情况则统计结果可疑。

  (2)数理统计处理结果。

  对规定时间内回收到的大米中总砷、镉含量检测结果进行统计分析,结果显示,总砷检测结果的变动范围是中位值的2.25倍,即不同机构砷含量的测定结果存在较大差异;镉检测结果的变动范围是中位值的2.45倍,即不同机构镉含量测定结果存在较大差异。在稳健性分析的基础上,统计了检测能力的满意率,其中总砷的满意率、可疑率以及不满意率分别90.4%、3.8%、5.6%;镉的满意率、可疑率以及不满意率分别75.0%、9.6%、15.4%。从总砷以及镉的z比分数序列可以看出,二者的测定结果均出现了个别较大的离群值,因此稳定性不理想。分析认为该结果与实验室检测能力、实验室人员的工作经验等因素有关。因此,定期組织检测人员参与相关培训,提升实验人员的技术水平和业务素质,对于农产品重金属检测能力的提升有着重要的促进作用。

  3. 讨论

  在经济社会快速发展的过程中,食品安全事件层出不穷,极大影响着人们的身体健康和生活质量。食品安全与人们的生活息息相关,近年来随着人们生活水平的不断提升,食品安全问题越来越受到人民的重视和关注,其中食品重金属残留成为人们讨论的热点。

  本文针对研究样品开展了总砷以及镉含量的统计研究,结果显示二者的测定结果均出现了较大的离群值。对于大米中的重金属尤其是砷、镉等元素来说,通常含量较低,并且检测过程受到实验仪器、工作人员等多种因素的限制,因此容易出现检测结果偏离等现象。为进一步提升食品重金属含量检测的准确性,应该加大实验检测的内部控制,注重对仪器精度的核查力度,充分发挥质控在检测过程中的促进作用,定期开展内部核查。此外,应注重实验人员的培训,提升实验人员的业务水平,不断加强与同业机构之间的沟通交流。

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